Tömegspektroszkópia (Mass spectrometry)

Tömegspektroszkópia

Az atomok ionjai elektromos és mágneses mezővel kölcsönhatásba lépnek. E mezőkön áthaladva eltérülnek az eredeti mozgásirányuktól. Az eltérülés mértékéből kiszámíthatjuk az ion tömegét. Az ion így mért tömegéből levonva az elektronok tömegét, megkapjuk az atommag tömegét. A q töltésű m tömegű ion U gyorsító feszültségen áthaladva v sebességre tesz szert: qU=mv2/2. A v sebességű ionokat homogén mágneses mezőbe vezetik, az indukcióvonalakra merőleges síkban. Ekkor az ionok a Lorentz-erő hatására R sugarú körpályán állnak.

A tömegspektrometria vagy tömegspektroszkópia (MS - Mass Spectrometry) nagyműszeres analitikai módszer töltött anyagi részecskék tömegének meghatározására. Az adott ionok elektromágneses térrel való kölcsönhatásra tömeg/töltés hányadosuk alapján szétválnak valamilyen módon. A tömegspektrometria legfőbb felhasználása tiszta szerves komponensek képletének és a fragmentálódási folyamatok révén a vegyületek szerkezetének a meghatározására is. A tömegspektroszkópia nagy érzékenységű ( akár fg!), széles tömegtartományú, jól reprodukálható, szelektív, valamint elválasztástechnikai módszerekkel, így például gázkromatográfiával (GC-MS), folyadékkromatográfiával (LC-MS) vagy kapilláris elektroforézissel (CE-MS) kombinálható a megfelelő interface hozzákapcsolásával. A mérés során felvesszük a tömegspektrumot, mely relatív intenzitást ábrázol a tömeg/töltés hányados függvényében.

A tömegspektrométerek három részt mindenképpen kell tartalmazniuk:

ionforrást
(tömeg)analizátort
és detektort

A tömegspektrometriás mérések lépései:

A mintából ionok készítése
A ionok a különböző tömeg/töltés arány szerinti elválasztása
A ionok detektálása
Adatgyűjtés, a tömegspektrum felvétele

A tömegspektrometria főbb felhasználási területei:

Ismeretlen minták meghatározása a molekulák és fragmentumaik alapján
Izotóp-összetétel meghatározása egy vegyületben
A fragmentálási folyamatok alapján a vegyület szerkezetének meghatározása
Bizonyos körülmények között kvantitatív meghatározásra is alkalmas
Egyéb fizikai, kémiai és biológiai tulajdonságok vizsgálata

tömegspektroszkópia – Atomok, molekulák tömegének meghatározására szolgáló módszer. Történetileg a csősugarak (gázkisüléseknél a katód résén kilépő részecskék) Goldstein (1886) által történt felfedezéséig nyúlik vissza. Wien mutatta meg, hogy ezek a sugarak pozitív töltésű ionok. Elektromos és mágneses terekkel való eltérítéssel Thomson, az elektron felfedezője vizsgálta ezeket a sugarakat.
Megfigyelte, hogy merőleges elektromos és mágneses tér a sugarakat irányukra merőleges parabolák sorozata mentén téríti el (Thomson-parabolák). Megállapította, hogy az egyes parabolák csak az ionok tömeg/töltés (m/e) arányától függenek, így a töltés ismeretében az ionok tömege meghatározható. Ezzel a módszerrel fedezték fel a neon izotópjait.

A Dempster által kifejlesztett tömegspektrográfban a felgyorsított ionokat egy mágneses tér 180 fokra téríti el, éles vonalakra fókuszálva azokat az m/e aránytól függően. Így fedezték fel az urán 235-ös izotópját (1935). A módszerrel az adott izotóp gyakorisága is meghatározható (pl. az urán 235 és 238 tömegszámú izotópjainak gyakorisági aránya 1:139). Hasonló módszerekkel az izotópok szétválasztása is lehetséges. (Az atombomba előállításához Lawrence dúsította az urán 235-ös izotópját a Calutron készülékben.) A nagyfelbontású és automatizált tömegspektrometriát a biológiai (pl. makromolekulák szerkezete) és az orvosi (pl. kórmeghatározás) kutatásokban is alkalmazzák.